烟台废水检测中重金属含量测定结果异常，哪些环节出问题及如何纠正？

烟台废水检测中重金属含量测定结果异常，可能出在采样、样品保存与运输、仪器设备、试剂等环节，以下是具体的问题分析及纠正措施：

采样环节

问题分析

采样点不具代表性：未考虑废水排放的不均匀性，如在靠近排放口的一侧采样，可能导致某些重金属含量偏高或偏低，不能反映整体废水的真实情况。

采样时间不合理：工业废水的排放可能存在周期性或间歇性变化，如果采样时间选择不当，如在生产设备刚启动或即将停止时采样，此时废水中的重金属含量可能与正常生产时不同，导致测定结果异常。

采样器具污染：采样器具如采样瓶、采样勺等未清洗干净，残留有之前检测的重金属物质，会对本次采样造成污染，使测定结果偏高。

纠正措施

优化采样点设置：根据废水排放的实际情况，在不同位置、深度设置多个采样点，进行多点采样并混合，以确保样品具有代表性。

合理安排采样时间：了解废水排放规律，在正常生产时段进行采样，对于排放不稳定的废水，可采用连续采样或等时间间隔采样的方式。

确保采样器具清洁：使用前用稀硝酸等试剂对采样器具进行浸泡清洗，然后用去离子水冲洗干净，确保无残留污染物。

样品保存与运输环节

问题分析

保存条件不当：某些重金属在特定条件下容易发生化学反应或吸附在容器壁上，如汞在常温下易挥发，水样如果未加固定剂或保存温度不合适，会导致重金属含量发生变化。

运输过程震动与碰撞：运输过程中样品受到剧烈震动或碰撞，可能使水样中的悬浮物重新分布，或者导致容器破裂、渗漏，影响测定结果。

纠正措施

规范保存条件：根据不同重金属的性质，添加合适的保存剂，如测定汞时加入硝酸和重铬酸钾固定剂，同时将水样保存在低温、避光的环境中。

加强运输防护：使用专门的样品运输箱，内部添加缓冲材料，确保样品在运输过程中不受震动和碰撞，同时要保证运输箱的密封性，防止样品泄漏。

仪器设备环节

问题分析

仪器未校准：原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等检测仪器如果长时间未校准，其波长、灵敏度等参数可能发生偏移，导致测定结果不准确。

仪器故障：仪器的部件如光源老化、检测器故障等，会影响信号的强度和稳定性，使检测结果出现异常。

仪器参数设置错误：如原子吸收光谱仪的燃气流量、燃烧器高度等参数设置不合理，会影响原子化效率，导致测定结果偏差。

纠正措施

定期校准仪器：按照仪器的校准周期，使用标准溶液对仪器进行校准，确保仪器测量的准确性。

及时维修仪器：定期对仪器进行维护保养，发现故障及时维修，更换老化或损坏的部件。

优化仪器参数：根据检测的重金属种类和样品特性，通过试验优化仪器参数，确保仪器处于最佳工作状态。

试剂环节

问题分析

试剂纯度不够：使用的试剂如酸、碱、标准溶液等纯度不高，含有杂质重金属，会对样品测定产生干扰，使结果偏高。

试剂变质：试剂在储存过程中受潮、氧化、分解等，导致其化学性质发生变化，影响检测结果的准确性。

纠正措施

选择高纯度试剂：购买具有质量保证的高纯度试剂，使用前对试剂进行空白试验，检测其中的重金属含量，确保试剂符合要求。

妥善保存试剂：按照试剂的储存要求，将其保存在干燥、阴凉、通风的环境中，对于易变质的试剂，要现用现配。

分析方法与操作环节

问题分析

分析方法选择不当：不同的重金属在不同的基质中可能需要采用不同的分析方法，如果方法选择不合适，如对于含有复杂有机物的废水，采用简单的直接测定法，可能会受到有机物的干扰，导致结果异常。

样品预处理不彻底：在测定重金属前，通常需要对样品进行消解、萃取等预处理，如果预处理不彻底，样品中的有机物、悬浮物等未完全去除，会影响重金属的测定。

操作人员失误：操作人员在移液、定容、加试剂等操作过程中不规范，如移液不准确、加试剂顺序错误等，会引入误差，导致测定结果异常。

纠正措施

选择合适分析方法：根据废水的性质和重金属种类，参考相关标准和文献，选择合适的分析方法，必要时进行方法验证和对比试验。

加强样品预处理：严格按照预处理方法的要求，对样品进行充分消解、萃取等处理，确保样品中的重金属完全释放并与干扰物质分离。

提高操作技能：加强对操作人员的培训，规范操作流程，定期进行操作考核，提高操作人员的技能水平和责任心。